液氮罐內低溫氮氣的溫度場研究

1  引  言     超低溫一般泛指 － 80 ℃ 以下的溫度。當物質經 歷從零上溫度下降到 － 80 ℃ 以下的溫度過程時，部 分物質的結構會發生不可逆變化; 而另一些物質的結   構將會發生可逆變化，物質的性質不發生改變。液氮罐
利用
這一特性，可在超低溫條件下對生物體進行長期保存，并在一定條件下使其復蘇; 或是使細胞在超低溫條件下發生不可逆的死亡，達到治療某些疾病的目的［1］; 在材料處理工藝上，一些材料通過超低溫處理后，它們的綜合性能會得到顯著提高［2］，超低溫技術
 
已在生物、醫學、材料等學科中獲得廣泛應用。根據
      ［3］
獲取方式的不同，獲得超低溫的方法有機械制冷
［4-5］     兩種。深冷冰箱屬于機械制冷典
和低溫液體制冷
型的一類，其特點是儲存空間大、結構緊湊、操作簡便，但使用和維護成本相對較高，而且目前商用深冷冰箱的**低溫度只能達到 － 150 ℃［6］。利用低溫液體制冷是較為普遍的一種制冷方式，其優點在于降溫速度快，方法簡便，且價格便宜。由于液氮( N2 ) 的標準沸點為 － 195． 8 ℃ ，而且無色無味，化學性質不活潑，無毒性，使用安全，是低溫液體制冷技術中**常用的制冷劑。
 
液氮制冷可通過液氮浸泡、基于輻射傳熱和基于
 
對流傳熱 3     ［7］     ，這 3 種制冷方式各有其優
種方式制冷
缺點。液氮浸泡式制冷操作簡便、冷卻速度快，但是其降溫速度不易控制，劇烈的溫度變化會導致材料內部產生應力等缺點，從而限制了其應用范圍。采用基于輻射換熱的方式制冷，被處理材料的溫度分布均勻，且與冷卻介質不直接接觸，但降溫速度較慢。采
 
用流動液氮對流換熱的方式制冷，被處理材料各部分溫度分布均勻，換熱效果較好，但是流動的液氮會落到被處理的物體上，而導致表面局部溫度分布不均。在材料學中，出于改變材料的力學性質、減小形變等
 
［8］     。研究
目的，常常使用液氮對材料進行深冷處理
表明，升降溫的速度、保溫時間長短、深冷次數和停留
［7］
時間等因素將對深冷處理的結果有著重要影響 。
 
液氮罐因其操作簡便、體積小、成本低，是一種用于短期超低溫制冷的理想裝置。特別在用紫外光寫入法制作玻璃條形光波導或光纖光柵時，需要對它們進行超低溫保存( 溫度一般需 － 80 ℃ 以下) ，以保證在紫外光照射玻璃樣品前樣品中有足夠的氫濃度。使用液氮罐時，把樣品浸入液氮中有可能導致樣品的污染或產生晶格缺陷，用裝有少量液氮的液氮罐保存樣品，讓樣品處于罐內上部低溫氮氣的氛圍中，收到了既對樣品制冷，又保證樣品清潔的良好效果。研究表明，外部處于恒定室溫下，內部充有部分液氮的液氮罐，其液氮上部空間的溫度分布相對穩定，通過調整樣品在液氮罐中的位置，可以控制樣品的降溫速度、保溫時間、深冷次數和停留時間等參素，實現對樣品的**佳保存。
 
2 氮罐內空間的溫度分布模型
 
液氮罐是一個圓柱形容器，其外壁與內壁間抽真空并填充絕熱材料以隔絕熱交換。往罐內灌入部分液氮后，罐內的上部空間便充滿低溫氮氣。盡管封閉罐口后，液氮罐與外部環境之間仍可能存在一定的熱交換，當室溫相對穩定時，作為一個系統，罐內部空間便形成一個溫度分布相對穩定的深冷系統。若忽略液氮罐外壁與內壁間的熱交換，近似認為液氮罐通過對流或內壁熱傳導從外空間帶進罐內的熱量等于氮氣分子從罐口逸出帶走的熱量，考慮罐內空間的任一微體積元，其中既無熱源也無冷源，從而其溫度的分布將不隨時間變化，或溫度的變化可以忽略。根據液氮罐的對稱性建立如圖 1 所示的柱坐標系，h 為測量點離罐口的距離，罐的內半徑為 R。
3 結果與討論
 
為測量液氮罐內溫度的分布，驗證所建立模型的
 
正確性，選擇常用的 10 L 的液氮罐( 內徑 0． 115 m) ，往罐內注入約 4—5 L 液氮，靜態放置 2 天，待液氮罐系統徹底穩定后，實測液氮罐內上部空間( 約 0． 12 m
 
高) 中的溫度分布。鑒于所需測量的溫度較低，范圍廣，測量溫度的溫度計選用數字式鉑電阻溫度計( 昆明特普瑞儀表有限公司生產) ，它根據鉑絲電阻隨溫
 
［12］     ，**低可測 － 200
度變化而變的規律來測量溫度
℃ ，該溫度計的標稱誤差為 ± 0． 5     ℃ 。
 
由于鉑電阻溫度計在超低溫段的響應時間較長，而液氮的揮發又快，如測量時間過長，熱交換將導致
液氮罐內的液氮減少，罐內低溫氮氣所占的空間及相應的溫度分布也會隨之而改變。為此，特殊設計了測量裝置、液氮罐蓋板和控制架。在蓋板上方設計了一個角度盤，方便測量不同徑向的空間溫度; 還在蓋板下方添加一個泡沫塞，減少測量時罐內空間與外界的熱交換，泡沫塞的中心開一個小孔，方便鉑電阻溫度計導線的通過。控制架的設計則包含支架、讀數直尺和探頭固定 3 個部分，其中，固定溫度計探頭的鋼絲伸入液氮罐的一端特別設計有一定的彎角，方便將探頭伸入液氮罐以精確測量不同半徑點上的溫度。在
 
每次測量前，用水平儀進行水平校準，從而保持液氮罐系統的平正，做到溫度測量點在同一平面內，且操作簡便，讀數快捷，確保測量的準確性和重復性。
 
首先，為了解罐內溫度的大致分布和空間對稱
 
性，測量了液氮罐內同一高度和半徑、不同方向點的溫度和沿液氮罐軸向的溫度分布。在離液氮罐口不同距離的平面上，取不同的測量點，( θ，r，z) 為 ( θ，
 
0. 1，0． 075) 、( θ，0． 11，0． 086) 和( θ，0． 05，0． 095) ，在
 
θ = 0°、± 90°、± 180° 4 個不同方向點上進行測量，溫度分布結果如圖 2 所示。由圖 2 可以看出，在實驗誤差范圍內，距液氮表面越近，液氮罐內的溫度分布具有較好的軸向對稱性和均勻性，這為建立溫度分布數
 
學模型奠定了實驗基礎。


對液氮罐內溫度的初步擬合表明，溫度的計算結果與實測數值間存在一定誤差，鑒于溫度測量所用的鉑電阻探頭的感溫段長度有 22． 0 mm 長，要測的是空間點的溫度，而實際的溫度是該長度上的平均溫度。因此，考慮溫度在這段長度上的變化，取這段鉑電阻的中點的溫度作為實測點的溫度，從而對計算結果進行修正。修正后典型的擬合溫度如圖 5 所示，修正的結果減小了擬合與實測溫度值之間的誤差，提高了擬合的精度。這也可從圖 4 中的結果得到驗證，軸向溫度的實測值與理論計算得到的結果兩者符合得
 
較好。在完成對液氮罐內的軸向溫度測量及平面溫度分布的分析后，沿確定的一個方向，在罐內不同高度平面內( 分別取高度 z 為 0． 004 m、0． 008 m 和 0． 012 m) ，測量不同半徑點的溫度，對液氮罐內溫度的空間分布做深入研究，繪出的實測溫度隨半徑變化的關系以及對應的溫度模擬曲線如圖 6 所示。從圖 6 中可以看出，靠近液氮罐內壁處( 半徑增加) 的溫度逐漸降低，表明罐內壁材料的熱傳導作用對平面溫度分布有一定影響。隨著離罐口越近，這種影響產生的效應越明顯，由于受到罐口處進入熱量的影響，靠內壁處的溫度降低較大。測量中還發現，長時間的測量將導致少量液氮的流失，并給溫度測量帶來誤差。與此同時，實測溫度值的變化趨勢與模擬曲線的變化吻合較好，這進一步驗證了所建立的溫度分布模型的合理性。
 
由圖 5、圖 6 的結果還可看出，液氮罐注入少量液氮穩定后，整個系統的溫度可以保持在 － 130 ℃ **
 
－ 190 ℃ 之間。隨著罐內液氮的減少，罐內的溫度分布會略有變化，總體而言，在罐內仍存有少量液氮時，液氮罐系統的內部溫度可維持低于 － 130 ℃ 。通過樣品在罐內的位置，即控制距離液氮面的高度，可合理選擇保存樣品的溫度范圍，并控制樣品處于所在位置的時間，以控制樣品的升降溫速度，避免因劇烈地
 

4 結 論
 
作為靈活方便，可移動的超低溫系統，裝有部分液氮的液氮罐為非接觸性保存某些特殊樣品提供一個簡便、低成本的超低溫環境，在生物、材料、醫學和科研等領域有著廣泛的應用。本文通過對裝有部分液氮的 10 L 液氮罐內空間溫度場的測量和分析，建立了相應的溫度分布模型。 － 195． 8 ℃ 的液氮作為低溫源存在于罐內底部，保證了低溫環境的存在，在外部室溫恒定的情況下，液氮罐通過對流或內壁熱傳導從外空間帶進罐內熱量，氮氣分子從罐口逸出并帶走熱量，二者的平衡保證了罐內空間溫度分布的相對穩定。研究表明，在罐內注入少量液氮 ( 4 L 以下)
 
時，可保證罐內空間溫度在 － 130 ℃ ** － 190 ℃ 之間，低于 － 130 ℃ 的時間持續近 25 天。通過控制距離液氮面的高度，合理選擇保存樣品的溫度范圍，樣品的升降溫速度、保溫時間等因素，為各種實際應用提供便利條件。建立的罐內空間溫度模型給出了與實際測量吻合較好的罐內溫度分布，確定方程參數后，可便捷地分析罐內溫度的分布，證實這模型的合理性和有效性。